在氨氮检测中,校准曲线线性差会直接影响测定结果的准确性,而试剂与操作是两大核心影响因素,需逐一排查定位问题根源。
从试剂角度来看,首先要检查试剂纯度是否达标。若氨氮测定所用的氯化铵标准品、纳氏试剂或水杨酸等关键试剂纯度不足,含有杂质,会导致标准溶液实际浓度与理论值偏差,进而使校准点数据偏离预期,破坏曲线线性。其次是试剂配制环节,若未严格按照标准流程操作,比如溶解标准品时水温不当、定容时视线未与刻度线平齐,或试剂混合顺序错误(如纳氏试剂配制时碱液与汞盐添加顺序颠倒),都会导致试剂浓度不均匀或反应不充分,影响校准曲线线性。另外,试剂保存条件也很关键,纳氏试剂需避光低温保存,若长期暴露在光照或高温环境中,会发生分解变质,使试剂灵敏度下降,校准点吸光度异常波动,造成曲线线性变差。
再看操作层面,取样精度是重要影响因素。若移取不同浓度标准溶液时,移液管未润洗、存在气泡,或取样量偏差超过允许范围,会导致各校准点实际浓度不准确,数据分散性增大。仪器操作规范与否也会直接影响结果,例如校准前未对氨氮测定仪进行预热,或仪器光源不稳定、比色皿未清洁干净(残留污渍或指纹),会使吸光度检测值出现偏差。此外,反应条件控制不当也会引发问题,如氨氮测定中需要控制反应温度和时间,若水浴温度波动过大或反应时间不足 / 过长,会导致显色反应不全或过度,使校准点吸光度与浓度不呈线性关系。
当出现校准曲线线性差时,可通过对照实验快速排查:先用新配制的合格标准试剂重新配制标准溶液,严格按照操作规程进行校准,若曲线线性恢复正常,则说明原问题出在试剂;若线性仍差,需检查移液、仪器预热、比色皿清洁等操作步骤,同时校验仪器光源和检测系统,逐步排除操作和仪器故障,确保校准曲线满足检测要求。