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总氮检测空白值偏高怎么办?5 大核心原因剖析及实用解决方法

更新时间:2025-09-25

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总氮检测中空白值需控制在≤0.030Abs,若超出标准,会直接导致测定结果虚高,需从以下 5 个核心环节排查并解决:

  1. 试剂纯度不达标:过硫酸钾、氢氧化钠含氮杂质(如铵盐、硝酸盐),消解后转化为待测组分。解决方法:优先选用优级纯试剂,过硫酸钾可通过重结晶提纯 —— 将其溶于 50℃无氨水中至饱和,冷却至室温结晶,过滤后用无氨水洗涤 2 次,烘干后使用,可降低杂质氮含量。
  2. 实验用水含氮污染:蒸馏水或超纯水储存不当,吸收空气中氨或混入含氮杂质。解决方法:使用新鲜制备的无氨水,或通过强酸性阳离子交换树脂柱处理;储存水的容器需提前用 10% 盐酸浸泡 24 小时,冲洗干净后密封,避免与空气长时间接触。
  3. 器皿残留氮化合物:玻璃器皿(如比色管、容量瓶)之前检测含氮样品后未洗净,残留氮物质。解决方法:所有器皿用 10% 盐酸浸泡 24 小时,期间搅拌 2-3 次,取出后用无氨水冲洗 3-5 次,烘干后备用,禁用含氮洗涤剂(如洗洁精)清洗。
  4. 消解条件不满足:高压灭菌器温度未达 120-124℃、压力不足 0.11-0.13MPa,或恒温时间不足 30 分钟,导致过硫酸钾分解不全,残留物质干扰显色。解决方法:消解前检查灭菌器压力表和温度计准确性,确保升温至设定参数后开始计时,恒温期间避免频繁开启灭菌器门。
  5. 显色环节操作失误:盐酸加入量不足导致碱性过强,或紫外分光光度计波长偏移(220nm、275nm)。解决方法:严格按国标比例加入盐酸,用 pH 试纸验证溶液呈中性;每次检测前用标准溶液校准光度计波长,确保吸光度读数准确,显色后 30 分钟内完成测定。

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